一、影響干燥時(shí)間的核心因素
 

　　物料特性
 

　　液體預(yù)凍后形成多孔骨架，干燥較快；粘稠溶液或懸浮液因冰晶結(jié)構(gòu)致密，傳熱傳質(zhì)阻力大，需更長時(shí)間。
 

　　裝盤厚度：建議≤15mm，過厚會(huì)導(dǎo)致內(nèi)部冰升華受阻(需延長50%以上時(shí)間)。
 

　　水含量高、溶質(zhì)少(如純水)的物料干燥快；含糖、鹽或蛋白質(zhì)等成分高的物料(如牛奶、中藥提取物)因玻璃化轉(zhuǎn)變或結(jié)晶析出，干燥時(shí)間顯著延長。
 

　　共晶點(diǎn)與塌陷溫度：需通過差示掃描量熱法(DSC)測定，共晶點(diǎn)低(如-40℃)的物料需更低預(yù)凍溫度，干燥時(shí)間可能更長。
 

　　成分與濃度：
 

　　物理形態(tài)：
 

　　設(shè)備參數(shù)
 

　　加熱板溫度應(yīng)接近但低于物料塌陷溫度(通常比共晶點(diǎn)高5~15℃)，過高會(huì)導(dǎo)致物料，過低則延長干燥時(shí)間。
 

　　升華階段需維持10~50Pa，真空度越高(接近1Pa)，冰升華速率越快，但過低可能因熱量不足導(dǎo)致效率下降。
 

　　真空度：
 

　　加熱溫度：
 

　　冷阱溫度：冷阱需≤-40℃，理想為-60~-80℃，以高效捕獲升華水蒸氣。
 

　　工藝階段
 

　　升華階段：占干燥時(shí)間70%~90%，需緩慢升溫(如0.5~2℃/h)避免結(jié)構(gòu)坍塌。
 

　　解析干燥階段：去除結(jié)合水，需提高溫度(比共晶點(diǎn)高10~20℃)，時(shí)間較短但不可忽略。
 

　　二、干燥時(shí)間的確定方法
 

　　經(jīng)驗(yàn)估算法
 

　　實(shí)驗(yàn)室級(jí)凍干機(jī)：液體物料(如血清)約需24~48小時(shí)；固體塊狀物料(如藥品)需48~72小時(shí)。
 

　　工業(yè)凍干機(jī)：大型生產(chǎn)型設(shè)備(如食品凍干)可能需數(shù)天至一周，需根據(jù)裝量和物料調(diào)整。
 

　　實(shí)驗(yàn)測定法
 

　　物理指標(biāo)：物料多孔疏松、無潮濕感，掰斷斷面無冰晶。
 

　　儀器檢測：卡爾費(fèi)休水分測定儀檢測殘留水分(通常<3%)。
 

　　分段取樣法：
 

　　終點(diǎn)判定：
 

　　預(yù)凍合格后，設(shè)定初始溫度(如-25℃)和真空度(如30Pa)，記錄物料溫度、重量及外觀變化。
 

　　每2~4小時(shí)升高加熱板溫度1~2℃，觀察升華速率(如物料體積收縮、表面干燥層擴(kuò)展)。
 

　　當(dāng)物料溫度接近加熱板溫度且恒重(連續(xù)2~3小時(shí)重量變化<1%)，表明升華完成。
 

　　數(shù)學(xué)模型法
 

　　傳熱傳質(zhì)模型：基于Fick擴(kuò)散定律和Heat Transfer方程，輸入物料厚度、導(dǎo)熱系數(shù)、真空度等參數(shù)，計(jì)算理論干燥時(shí)間(需專業(yè)軟件或經(jīng)驗(yàn)修正)。
 

　　簡化公式：
 

　　t總=t預(yù)凍+t升華+t解析t總=t預(yù)凍+t升華+t解析
 

　　其中，t升華∝L2P×1T−T物料t升華∝PL2×T−T物料1(LL為物料厚度，PP為真空度，TT為加熱溫度)。
 

　　三、優(yōu)化干燥時(shí)間的技巧
 

　　預(yù)處理改進(jìn)
 

　　預(yù)凍優(yōu)化：速凍(如液氮)形成細(xì)小冰晶，縮短升華時(shí)間；緩慢預(yù)凍(-1℃/min)減少結(jié)構(gòu)破壞風(fēng)險(xiǎn)。
 

　　添加助劑：蔗糖等保護(hù)劑可降低共晶點(diǎn)，加速干燥；惰性載體(如硅藻土)改善傳熱。
 

　　工藝參數(shù)調(diào)整
 

　　階梯升溫：初期低溫(-20~-10℃)去除表層冰，后期逐步升溫至塌陷溫度以下。
 

　　動(dòng)態(tài)控壓：升華階段后期逐步降低真空度(如從10Pa提至50Pa)，促進(jìn)結(jié)合水脫除。
 

　　設(shè)備升級(jí)
 

　　輻射加熱：相比傳導(dǎo)加熱，紅外或微波輔助可均勻升溫，縮短時(shí)間20%~30%。
 

　　自動(dòng)壓塞：對(duì)西林瓶裝物料，適時(shí)壓塞減少暴露面積，避免返潮。
 

　　四、注意事項(xiàng)
 

　　避免過度干燥：高溫或長時(shí)間干燥可能導(dǎo)致活性成分(如蛋白、維生素)降解，需通過水分檢測控制終點(diǎn)。
 

　　批次一致性：同一批物料需保持裝盤厚度、預(yù)凍條件一致，避免部分干燥不足或過度。
 

　　記錄與驗(yàn)證：詳細(xì)記錄各階段溫度、真空度、重量變化，建立物料干燥曲線數(shù)據(jù)庫，便于后續(xù)優(yōu)化。
 

　　總結(jié)：凍干時(shí)間需通過實(shí)驗(yàn)結(jié)合理論計(jì)算確定，核心在于平衡干燥效率與物料質(zhì)量。建議從小規(guī)模試驗(yàn)入手，逐步放大并優(yōu)化參數(shù)，最終實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定可控的干燥過程。